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        梅特勒差示掃描量熱儀DSC 3應用方案

        編輯:廣州金程科學儀器   來源:http://www.longtenggj.com   發表日期:2023.06.14
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        梅特勒-托利多差示掃描量熱儀DSC 3應用方案


        差示掃描量熱儀原理:

        差示掃描量熱法(DSC)測量的是樣品由于物理和化學性質的變化而發生的焓變與溫度或時間的關系。差示掃描量熱法DSC是被廣泛使用的熱分析技術,適用于材料的鑒別與表征。

         

        差示掃描量熱法測量進出樣品的熱流,可測量得到樣品發生轉變或反應時的熱焓和溫度。該方法適用于材料的鑒別與表征。

         

        差示掃描量熱法(DSC)快速且靈敏。樣品制備簡單,只需少量樣品即可進行測試。該方法是質量控制、材料開發和研究的理想之選。


        梅特勒托利多差示掃描量熱儀DSC 3的應用范圍適用于多種材料種類。

         

        DSC測量的熱效應包括:

        ? 熔融行為

        ? 固化

        ? 結晶與成核

        ? 穩定

        ? 多晶轉變型

        ? 混溶性

        ? -晶相轉變

        ? 增塑效應

        ? 相圖和組成

        ? 歷史

        ? 玻璃化轉變

        ? 比熱容和比熱容變化

        ? 化學反應

        ? 反應焓和轉變焓

        ? 反應動力

        ? 純度

         

        差示掃描量熱法(DSC)可用于分析和研究熱塑性塑料、熱固性樹脂、彈性體、復合材料、粘合劑、食品、藥品和化學品等材料。

         

        環氧系統

        差示掃描量熱儀測環氧系統.JPG

        DSC的一個重要應用是測量環氧樹脂體系中的玻璃化轉變與固化反應。該圖顯示了不同固化程度的樣 品固化曲線。結果顯示,隨著固化度的提高,玻璃化轉變移至更高溫度,后固化反應焓減少。如果已 知未固化材料的反應焓(本例中為299.5 J/g),則可以通過后固化反應焓計算出轉化率。

         

        植物油的氧化

        差示掃描量熱儀DSC測植物油的氧化.JPG

        氧化引起食用油和脂肪酸敗,使它們產生難聞的氣味和不好的味道,并且不適合烹飪。通過測定氧化 起始溫度(OOT), 可以測量熱穩定性, 并且能夠區分用過的油和新鮮油。該圖顯示了大豆油和棕櫚脂的 氧化起始溫度曲線。稱量約2 mg 的油或脂肪放入40 pL的標準鋁坩堝中進行測試。大豆油在氧氣環境 下,約188。C時開始氧化,但在氮氣環境下沒有看到反應跡象。與之類似,棕櫚脂的氧化起始溫度約 為213。C。

         

        口紅的識別

        差示掃描量熱儀DSC測口紅的識別.JPG

        通常,口紅含有蠟、油、顏料和潤膚劑,俗稱保濕劑。左圖所示為五種不同口紅的升溫曲線,分別標 記為口紅A 、B 、C 、DE。這類測試通常以510K/min的升溫速率進行。蠟和油最初為固態,加熱后融 化,產生吸熱峰。  DSC分析可用于獲得熔融曲線,以表征和區分不同的口紅。測試結果還可以提供關于 口紅的實用性能信息。例如,較低熔點的口紅D上妝快,而較高熔點的口紅C上妝持久。

         

        配方中的相容性

        差示掃描量熱儀測配方中的相容性.JPG

        DSC在預制劑研究中是一種非常重要的方法,可以快速得到配方中不同成分間的相互作用。純的厄貝沙 坦(irbesartan)在約185。C處有一個熔融峰,純的一水乳糖(lactose)在大約146。C處有一個水的蒸發峰。 圖中可見,在厄貝沙坦和一水乳糖50/50的混合物中,厄貝沙坦的熔融峰并不因為乳糖的存在而表現出 明顯的改變或移動。這表明厄貝沙坦與一水乳糖是相容的。

         

        化學反應

        差示掃描量熱儀DSC測化學反應.JPG

        反應性問題在評估化學品的穩定性方面發揮著至關重要的作用。了解特定溫度條件下的反應速率 以及反應中釋放的能量很重要。從DSC曲線中獲得的分解反應信息對安全研究(例如自動催化反應)非常 有用。

         

        塑料鑒別

        差示掃描量熱儀DSC塑料鑒別.JPG

        塑料可通過測量其玻璃化溫度和熔融溫度進行鑒別。該圖顯示了不同聚合物的熔融峰。在溫度軸上, 峰的大小與位置明顯不同。 PPPOM的鑒別既取決于熔融溫度也取決于熔融焓。如果已知聚合物的種 類,則可以從熔融峰確定結晶度。

         

        熱塑性材料的失敗分析

        差示掃描量熱儀DSC測熱塑性材料的失敗分析.JPG

        左圖所示為兩個半晶熱塑性密封圈的DSC升溫曲線。當溫度達到150。C左右時,“較差”的密封圈 失效。該材料在大約145。C時呈現玻璃化轉變溫度,隨后立即出現結晶過程。相反,“好的”密封圈 在約155。C時才出現玻璃化轉變溫度。結晶過程中,該材料發生收縮。這就是“較差”密封件失敗 的原因。兩個密封圈表現出不同的性能是由于加工條件的不同 — 壞的密封圈在加工過程中冷卻太快。 導致這個材料沒有足夠的時間完全結晶。

         

        彈性體分析

        差示掃描量熱儀DSC彈性體分析.JPG

        DSC可用于鑒別彈性體。這種方法利用了玻璃化轉變溫度和熔融與結晶過程都發生在室溫以下這個事 實。這些都是彈性體的特性。在彈性體分析中,  DSC是熱重分析(TGA)的一種重要補充技術。



        TAG:差示掃描量熱儀原理 差示掃描量熱儀使用方法 差示掃描量熱法 差示掃描量熱儀DSC


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