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        差示掃描量熱儀DSC 3+材料分析應用方案

        編輯:廣州金程科學儀器   來源:http://www.longtenggj.com   發表日期:2023.06.25
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        差示掃描量熱儀DSC 3+材料分析應用方案

         

        梅特勒差示掃描量熱儀DSC 3+,適合測量弱效應,溫度范圍-150?C至700?C,可測量快速變化和相鄰效應,可測微克級或非均勻樣品,配全自動進樣器。用于分析和研究熱塑性塑料、熱固性樹脂、彈性體、復合材料、金屬和合金、粘合劑、食品、藥品和化學品等材料。 


        差示掃描量熱法(DSC)是被廣泛使用的熱分析技術,可測量得到樣品發生轉變或反應時的熱焓和溫度。樣品制備簡單,只需少量樣品即可進行測試。該方法是質量控制、材料開發和研究的理想之選。

         

        DSC能測量的熱效應和熱過程舉例

        ? 熔融行為

        ? 固化

        ? 結晶與成核

        ? 穩定性

        ? 多晶型轉變

        ? 相容性

        ? 液晶相轉變

        ? 增塑效應

        ? 相圖和組成

        ? 熱歷史

        ? 玻璃化轉變

        ? 比熱容和比熱容變化

        ? 化學反應

        ? 反應焓和轉變焓

        ? 反應動力學

        ? 純度

         

        差示掃描量熱法(DSC)用于分析和研究熱塑性塑料、熱固性樹脂、彈性體、復合材料、金屬和合金、粘合劑、食品、藥品和化學品等材料。

         

        促進劑對固化的影響

        差示掃描量熱儀DSC 3+檢測促進劑對固化的影響.JPG

        對含有不同濃度促進劑的玻璃纖維增強乙烯基酯樹脂復合材料樣品進行的固化測試,能夠用于確定促 進劑對固化過程的影響。每條DSC曲線都顯示出一個放熱峰,  放熱峰的大小與固化過程中放出的熱量 成正比。促進劑濃度增加會加快反應速度,  并導致反應峰移至更低的溫度。通過這類DSC測試可以挑 選出正確的促進劑種類、以及促進劑濃度和固化溫度,以此來確定和優化生產工藝過程。

         

        液晶

        差示掃描量熱儀DSC 3+測量材料液晶轉變.JPG

        材料中含有相對剛性的分子時會形成液晶相。本例展示了用DSC測量LC (R) MHPOBC時出現的這種現象。 該物質在熔融溫度85?C以上出現了幾個液晶轉變。發生在114?C至124?C之間的轉變非常微弱。它們顯示 在冷卻曲線的放大區域。由于液晶轉變常常只產生非常小的熱效應,因此用來測量該類轉變的DSC需要 很高的分辨率和很低的噪音。

         

        多晶型

        差示掃描量熱儀DSC 3+研究多晶型.JPG

        熔融行為的分析對藥物產品的質量控制來說是一種重要的方法。本例所示的藍色曲線顯示,穩定形態 的苯巴比妥的熔融曲線可以用于測定其熔融溫度和純度。當然,  DSC也用來研究多晶型。紅色曲線顯 示,在較低溫度條件下,亞穩定型首先熔化。然后熔融物結晶成穩態再熔融。了解特定晶型的出現對 評估物質的物理穩定性很重要。

         

        納米結晶

        差示掃描量熱儀DSC 3+分析納米結晶.JPG

        對在熔融紡絲過程中快速冷卻而制備的非結晶金屬合金的結晶行為進行分析。該圖顯示了以不同的 加熱速率測量到的曲線。470。C以上的放熱峰是由于鐵硅納米晶體的形成所導致的。隨著升溫速率的提高,峰值溫度向高溫遷移。從結晶溫度和升溫速率之間的關系能夠獲得有關結晶過程活化能的信息。高度不對稱的峰型揭示出有關結晶動力學的更多信息。

         

        O/W護膚霜配方

        差示掃描量熱儀DSC 3+分析護膚霜配方.JPG

        護膚霜是半固體乳液,由油和水的混合物組成。成分含量的差異會影響成品護膚霜配方的一致性和質 量。兩種不同護膚霜的DSC曲線在55至65?C范圍內顯示了較大的熔融峰。這個峰是由于存在單硬脂酸 甘油酯造成的,它的作用是充當增稠劑和穩定劑。然而,護膚霜A在25?C至45?C區域內還有另外三個峰, 分別是單甘油、二甘油和三甘油的特征熔點。這些不活躍成分形成了不同類型和強度的三維結構。

         

        氧化穩定性

        差示掃描量熱儀DSC 3+分析材料氧化穩定性.JPG

        分析分解反應可以得到材料穩定性信息。一種廣泛使用的標準測試方法就是測量氧化誘導時間OIT。它 指在氧氣中恒溫保持在某一溫度下樣品開始氧化的時間。本例中,在210?C下測量三種不同穩定程度的 聚乙烯樣品的OIT。氧化穩定性的差異可以清楚地看到。這些測量還可以將具有熱應力、機械應力或化 學應力的材料與沒有這些應力的新材料區分開來。

         

        粘合劑的固化

        差示掃描量熱儀DSC 3+檢測促進劑對固化的影響.JPG

        當粘合劑等溫固化時,材料由于化學反應而從液體轉變為固體。形成無定形聚合物玻璃,反應實際上 是已經停止的。這個過程稱為玻璃化,具有非常重要的實際意義,玻璃化的粘合劑并沒有完全固化, 因此不穩定。材料的性能在很長一段時間內逐漸發生變化。這個例子表明,  使用TOPEM? (一種溫度調制 DSC技術)是一種簡單可靠的用來識別玻璃化過程的方法。

         

        硫化反應

        差示掃描量熱儀DSC 3+測試硫化反應.JPG

        DSC結果可用于通過非模型動力學(MFK)軟件來分析和預測硫化反應的動力學。在第一步中(Step 1),  以 不同的升溫速率對丁腈橡膠(NBR)進行測試得到三條動態DSC曲線。在第二步(Step 2)中,  使用這些曲線 計算出轉化率曲線。隨后在第三步(Step 3)中,使用這些數據計算出反應活化能隨轉化率變化的曲線。 最后,基于活化能曲線可以預測出在130?C時的動力學曲線。顯示為第四步(Step 4)中的綠色實線。這和 在相同條件下實際測試的數據(黑色圓點)非常吻合。





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